در اين تحقيق اين كامپوزيت B4C-TiB2 توسط فعالسازي مكانيكي و دستگاه SPS (سينتر تحت جرقه پلاسما) به دست آمد . مواد اوليه عنصري (Ti, B, C) براي سنتز و سينتر اين كامپوزيت در نسبت مولي 1:1 تحت آسياكاري مكانيكي در زمانهاي مختلف قرار گرفتند. مخلوط آسيا شده درزمان هاي مختلف تحت SPS قرارگرفت.آسياكاري مخلوط مواد اوليه نقش مهمي را روي ريزساختار و چگالي قطعات نهايي داشت. به طوري¬كه چگالي قطعات به دست آمده تحت جريان A1100 و زمان گرمايش 5 دقيقه از 82% براي پودر آسيا نشده به 97% براي پودر آسيا شده براي 3 ساعت و با افزايش بيشتر زمان آسياكاري به 8 ساعت چگالي به 3/94% رسيد. كه اين حالت منطبق با به دست آمدن ريزترين ريزساختار (كمتر از 500 نانومتر ) بود. به كمك افزايش سرعت گرمايش و پس از سنتز احتراقي پودر نانوكامپوزيتي، قطعه¬اي با ريز ساختار مناسب و توزيع مناسب دو فاز با چگالي 7/96 % چگالي تئوري، در مدت زمان كوتاه در 6 دقيقه، تحت جريان 1200 آمپر با سختي و چقرمگي مطلوب Kg/mm2 50±1689 وMPa.m1/2 8/0±01/5 سينتر شد.

در اين تحقيق اين پودر نانوكامپوزيت توسط فعالسازي شيميايي ومكانيكي و سپس سنتز احتراقي به دست آمد . در فرايند فعالسازي شيميايي استفاده از تفلون در مقدار 30 درصد وزني (تفلون تنها منبع تامين كربن مورد نياز واكنش ) براي سنتز پودر نانو ساختار B4C-TiB2مناسب شناخته شد (محدوده اندازه ذرات كامپوزيت حاصله كمتر از 100 نانومتر). از تلفيق دو فرايند فعالسازي مكانيكي و شيميايي و با آسياكاري مخلوط مواد اوليه تا 3 ساعت ميزان تفلون، از 30 به wt.% 18تقليل داده شد و يك كامپوزيت با خلوص مناسب با ابعاد زير ميكرون (كمتر از 500 نانومتر) سنتز شد.

ساخت كامپوزيت سراميكي آلومينا-مولايت-زيركنيا با استفاده از مواد اوليه آلومينا، زيركن و آندالوزيت به روش¬ شكل دهي پرس و سپس سينتر در كوره معمولي و سينتر در مايكروويو انجام شد. فاز اصلي اين كامپوزيت آلومينا بوده كه ذرات زيركنيا و مولايت در آن پراكنده شده¬اند. اين كامپوزيت استحكام، مقاومت به شوك حرارتي و چگالي مناسبي دارد كه كاربرد آن در صنايع ذوب شيشه، آجر كوره، تيوپ¬ها و نازل¬ها است. در اين پژوهش كامپوزيت¬هاي AMZ با جايگزيني 5/2، 5، 10 و 20 درصد از مواد اوليه با آندالوزيت در دماهاي 1500 الي 1650 درجه سانتي¬گراد تهيه شدند. بهترين شرايط آسياب مواد اوليه و دماي سينتر براي تهيه كامپوزيت¬هاي AMZ، استفاده از 5% وزني آندالوزيت، 3 ساعت آسياب و سينتر در دماي 1600 درجه به مدت 30 دقيقه در كوره مايكروويو و يا به مدت زمان 3 ساعت در كوره معمولي به دست آورده شد.

كامپوزيتهاي زمينه فلزي، دسته اي از مواد هستند كه در آنها، مواد ديگري همچون سراميكها در زمينه فلزي قرار گرفتهاند. اين مواد داراي خواص مطلوب فلزي مانند چقرمگي توأم با خواص برجسته ي فاز دوم (سراميك) هستند. ايجاد ذرات سخت سراميكي نظير كاربيدها، نيتريدها و برايدها در زمينهاي از آلياژهاي آهن منجر به توليد كامپوزيتهاي زمينه فلزي با خواص سايشي بسيار بالا ميشود. در اين پژوهش ابتدا مخلوطي از مواد اوليه شامل فروتيتانيوم و كربن به وسيله آسيا سيارهاي به مدت 1 ساعت آسيا شده تا فعال گردند، در واقع هدف از آسيا كاري تنها فعالسازي مواد اوليه بوده و اين امر با مشاهده نتيجه آناليز پراش پرتو ايكس اثبات ميگردد. پودر فعالشده با فرآيند SPS و تحت شرايط دمايي مشخص سينتر شده و نتايج آناليز تفرق اشعه ايكس، سنتز به صورت درجا را اثبات ميكند. در حقيقت سنتز كامپوزيت Fe-TiC به صورت درجااتفاق افتاده است. كامپوزيت توليدشده در مقايسه با كامپوزيت WC-Co كه امروزه مورد استفاده است خواصي مطلوب تر داشته و مهمترين نكته قابل توجه هزينه كمتر توليد و مواد اوليه و صرفه اقتصادي است كه اين كامپوزيت ها دارا هستند.

امروزه ابزارهاي برش و ساينده كاربردهاي فراواني در صنعت پيدا كرده‌اند. كاربيد تنگستن/كبالت يكي از ابزارهاي مهم در صنعت ابزارهاي برش و ساينده مي‌باشد ولي كبالت فلزي به دليل سمي بودن، منابع كم، كاهش مقاومت به خوردگي و .. كاربرد اين كاربيد سمانته را اخيرا با محدوديت روبرو كرده است. در سالهاي اخير جايگزين¬هايي نظير Ni، Fe، TiC، ZrO2، MgO و... براي آن در نظر گرفته شده است. برخي از محققين تهيه ماده را بدون بايندر توصيه كرده اند. اما بايد توجه كرد كه بدون استفاده از بايندر فلزي ، دماي سينتر بالا (̊C 1700-1800) براي رسيدن به چگالي مناسب(%98-97 چگالي تئوري) حتي با استفاده از فرايندهاي نوين لازم است. در بين بايندرهاي سراميكي، آلومينا يك ماده ديرگداز با قيمت پايين ، سختي بالا، مقاومت به اكسيداسيون و خوردگي بالا است. از آنجايي كه دماي ذوب آلومينا پايين تر از ZrO2 و MgO است . لذا دماي سينتر آن پايين تر از سيستم WC-ZrO2 و WC-MgO خواهد بود. همچنين اين ماده ارزان تر از Co ، ZrO2 و MgO مي¬باشد.

زمينه فني: شيمي، مواد كاربيد بور و كاربيد سيليسيم به دليل دشواري در سينتر پذيري نياز به شرايط ويژه اي جهت چگالش و ساخت قطعه دارند به طوري كه در روش سينترينگ پرس گرم نياز به دما و فشار بالا و زمان طولاني سينترينگ دارند (معمولا نگهداري در دماي سينترينگ به مدت 30 دقيقه و بيش از آن) به صورتي كه ريزساختار را تحت تاثير قرار داده و سبب رشد دانه مي شود. SPS (Spark Plasma Sintering) يا سينترينگ جرقه پلاسما روشي بر اساس اعمال جريان مستقيم الكتريسيته و فشار به مخلوط پودرهاي قرار گرفته داخل يك قالب گرافيتي است. به دليل انرژي بالاي وارد شده و ايجاد يكنواخت گرما در دررون پودرها سرعت گرم شدن نمونه ها زياد بوده و فرايند در زمان كوتاهي (معمولا زير 10 دقيقه) انجام مي-شود. سرعت بالاي گرم شدن، زمان كم گرما ديدن و دماي كمتر نسبت به روش¬هاي سينترينگ ديگر سبب جلوگيري از رشد دانه اضافي و به دست آمدن نمونه با ساختار مناسب مي شود. كامپوزيت نانوساختار كاربيد بور-كاربيد سيليسيم با موفقيت به صورت درجا و به روش سنتز خود احتراقي سنتز شد. مواد اوليه شامل سيليسيم، گرافيت، اكسيد بور و منيزيم بودند. از مواد اوليه پس از توزين و آسيا كاري، بوسيله پرس سرد تك محور نمونه تهيه شد. نمونه در كوره تيوبي با اتمسفر تحت كنترل آرگن و دماي °C900 سنتز شد. جهت حذف اكسيد منيزيم پودرهاي سنتز شده مورد اسيد شويي قرار گرفتند. آناليز XRD از محصول سنتز و اسيد شويي شده نشان دهنده موفقيت اسيد شويي در تخليص محصول واكنش احتراقي بود. با تحليل الگوي پراش نمونه اسيد شويي شده، ميانگين اندازه بلورك¬هاي كاربيد سيليسيم و كاربيد بور زير nm15 محاسبه شدند. تصاوير SEM و TEM نشان دهنده تشكيل كامپوزيت سنتز شده از دانه¬ها و بلورك¬هاي نانومتري بودند. طبق آناليز اندازه ذره از نمونه اسيد شويي شده، 5/91% از ذرات نانوكامپوزيت سنتز شده زير nm500 و 6/42% زير nm100 بودند. چگالش پودر نانوكامپوزيت SiC-B4C سنتز شده با روش SPS در دماي °C1700 انجام شد. قطعه به دست آمده داراي چگالي ظاهري 83/97% نسبت به چگالي پودر كامپوزيت بود. نتايج آزمون ميكرو¬سختي و استحكام خمشي نشان دهنده تاثير بيشتر تخلخل ها بر كاهش مقدار سختي نسبت به كاهش استحكام خمشي بود. الگوي پراش سطح نمونه سينتر شده نشان دهنده پايداري كامپوزيت SiC-B4C در دماي سينترينگ و خلوص مناسب نمونه بود.

با توجه به ويژگي هاي منحصر به فرد كاربيد سيليسيم و كاربيد بور مانند سختي بالا، مقاومت به خوردگي در دماي بالا و قابليت جذب نوترون، تلاش هاي بسياري در جهت ايجاد كامپوزيت اين دو و بهبود ويژگي هاي آن ها انجام شده است. در اين ميان سنتز خود احتراقي فعال شده ي مكانيكي، شيوه اي نو براي توليد انواع تركيب ها و كامپوزيت ها مي باشد. با استفاده از اين شيوه مي توان زمان، مصرف انرژي و هزينه ي توليد را كاهش داد. در اين پژوهش نانوكامپوزيت كاربيد بور-كاربيد سيليسيم (B4C-SiC) به روش سنتز خود احتراقي فعال شده ي مكانيكي (MASHS) سنتز شد. ابتدا مواد اوليه شامل اكسيد بور، كربن و سيليسيم با مقادير متفاوت منيزيم، توزين و به مدت 9 ساعت تحت آسيا كاري قرار گرفتند. جهت بررسي فازي از پودرهاي آسيا شده آناليز پراش پرتوي ايكس به عمل آمد. سپس بوسيله ي پرس سرد از پودر آسيا شده نمونه تهيه شد. جهت سنتز، نمونه ها در كوره تيوبي با دماي °C1000 سانتي گراد و اتمسفر كنترل شده ي آرگن قرار گرفتند. به منظور حذف اكسيد منيزيم، نمونه هاي سنتز شده تحت فرايند شيميايي قرار گرفتند. پس از فرايند شيميايي، جهت بررسي فازي و ريزساختاري از نمونه ها آناليز پراش پرتوي ايكس به عمل آمد و از نمونه ي بهينه، تصوير ميكروسكپ الكتروني روبشي تهيه شد. با توجه به نتايج به دست آمده، نمونه حاوي 7 مول منيزيم به عنوان نمونه با استوكيومتري بهينه برگزيده شد. ميانگين اندازه بلورك هاي محصول با استوكيومتري بهينه زير nm 15محاسبه شد. همچنين تصوير SEM از نمونه بهينه نشان دهنده ي تشكيل شدن اين نمونه از دانه هايي با اندازه زير nm200 بود.

در اين پژوهش نانوكامپوزيت كاربيد سيليسيم-كاربيد بور (SiC- B4C) به روش MASHS ( سنتز خود احتراقي فعال شده ي مكانيكي) سنتز شد. ابتدا مواد اوليه شامل سيليسيم، كربن، اكسيد بور و منيزيم توزين و به مدت 9 ساعت تحت آسيا كاري قرار گرفتند. جهت بررسي فازي از پودرهاي آسيا شده آناليز پراش پرتوي ايكس به عمل آمد. سپس بوسيله ي پرس سرد تك محور از پودر آسيا شده نمونه تهيه شد. جهت سنتز، نمونه ها در كوره تيوبي با اتمسفر تحت كنترل آرگن و دماي °C1000 سانتي گراد قرار گرفت. از نمونه ي سنتز شده آناليز XRD يه عمل آمد. نمونه ي سنتز شده شامل SiC، B4C، MgO و بورات هاي منيزيم بود. به منظور حذف اكسيد منيزيم و ديگر ناخالصي ها، نمونه ي سنتز شده بوسيله ي محلول اسيدكلريدريك اسيد شويي شد. پس از اسيد شويي، جهت بررسي فازي و ريزساختاري از نمونه آناليز XRD به عمل آمد و تصوير SEM تهيه شد. آناليز XRD نمونه ي اسيد شويي شده نشان از موفقيت اسيد شويي در حذف فازهاي نامطلوب اكسيد منيزيم و بورات هاي منيزيم و خلوص مناسب محصول داشت. ميانگين اندازه بلورك فازهاي SiC و B4C به ترتيب 0/11 و nm0/9 محاسبه شدند. همچنين تصوير SEM تشكيل شدن نمونه ي اسيد شويي شده از دانه هاي زير nm200 را نشان داد.